1.问题的提出

    酸蚀试验是显示钢铁材料低倍组织及缺陷的检验方法。该方法设备简单，操作简便，可以清楚地显示钢铁材料中的裂纹、夹杂、疏松、偏析和气孔等缺陷，是紧固件企业钢材入厂的首道检验，可以避免因材料不合格而进行后续的机械加工。酸蚀试验对加工过程进行检验，可以显现缺陷特征，帮助分析查找缺陷产生的原因。

    酸蚀试验的原理是根据酸液对钢材浸蚀时，各部分组织耐蚀程度不同，从而显示不同的组织或缺陷。由低倍组织的分布情况和缺陷的数量及大小，根据相关标准评定出所检材料的冶金质量或加工质量。

    各等级的紧固件品质受原材料影响较大。钢中严重的低倍组织缺陷将导致钢材热处理淬火或使用时开裂。钢的酸蚀试验方法依据GB/T 226《钢的低倍组织及缺陷酸蚀检验法》进行，低倍组织及缺陷酸蚀检验的试样截取、加工，热酸蚀、冷酸蚀、枝晶腐蚀、电解腐蚀方法及检验报告，标准都有详细规定。

    对10.9级及以上螺栓用钢属于高级优质钢的范畴，低倍组织缺陷中心疏松、一般疏松、方形偏析允许≤1.5级；不允许存在白点、缩孔、气泡、翻皮等缺陷，这些缺陷是造成热处理产生淬火开裂的重要原因之一。一般情况下，缺陷越严重，其淬火裂纹和使用时开裂的倾向性越大。因此上述缺陷在原材料进厂时必须严格检验。

    酸蚀试验可用剪、锯、切割等方法截取试样，切割时必须留出足够的加工余量，以保证去除热切割产生的热影响区及冷切割时产生的变形应力区。加工后的试样表面粗糙度Ra≤1.6μm ,冷酸浸蚀法Ra≤0.8μm,试样表面不得有油污和加工痕迹。必须指出的是，试样若无特别规定，均应在预先退火后再作酸浸低倍组织试验，硬化状态下的试样在热酸浸时会开裂。

    酸浸低倍组织显示出不允许存在有的缺陷或超过标准允许范围时，则其他试验可不必进行。对于在生产过程中取样进行低倍组织检验时，如发现材料或产品有严重宏观缺陷时，可停止该批材料的加工与生产，避免造成更大的损失。

    2. 酸蚀试验实践

    GB/T 226最先于1973年起草，在1991年进行了修订，此次GB/T 226-2015《钢的低倍组织及缺陷酸蚀检验法》修订的新标准，由国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会2015年9月11日公布，2016年6月1日起正式实施。在参照国际标准ISO 4969-1980《钢 强矿物酸腐蚀下的宏观检验(酸浸低倍检验)》的内容，同时，是在新标准中引用了ASTM E2014《金相实验室安全指南》和GB8978《污水综合排放》标准，以期使新标准的最新版本与当前国际、国内相关标准内容协调一致，达到或接近国际先进水平。

    为此，在不同单位实验室开展了钢的3类宏观组织形态的腐蚀试验，取有代表性的连铸坯凝固组织试样，分别在不同单位实验室开展了不同检验者、多检测方法的比对检测试验，多次修改内容达到共识。

    2.1 钢的热酸蚀方法试验

    选取低、中、高碳钢、合金钢、不锈钢等多种钢种的铸态、轧态试样进行低倍热酸浸试验，摸索酸液种类、腐蚀参数（时间、配比、温度）对钢的腐蚀效果的影响，综合国际标准、协作单位提供的试验结果及文献资料提供的技术要点，确定标准中热酸蚀参数修订内容。

    2.2 钢的冷酸蚀方法试验

    选取低、中、高碳钢、合金钢等多种钢的铸态试样，对原标准中的冷酸蚀试剂进行验证试验；根据文献资料及国内同行业提供的钢的冷蚀试剂，结合钢厂的生产实际，考虑用户使用习惯，选取普遍可行的常规试剂进行低倍冷酸浸试验，摸索酸液种类、腐蚀参数（时间、配比、温度）对钢的腐蚀效果的影响，综合协作单位提供的试验结果确定标准中冷酸蚀参数修订内容。

    新标准所增加的枝晶腐蚀法，是鞍山钢铁股份有限公司研发的一种新型检验方法。该方法是利用专门的枝晶腐蚀液，按选择性腐蚀的原理，显示连铸坯凝固的树枝晶组织形态的一种冷酸腐蚀法。为使新标准所增加的枝晶腐蚀方法更具广泛适用性，选择了多钢种、多规格样品进行了枝晶腐蚀试验，系统全面摸索、验证各类钢种枝晶腐蚀的化学试剂及其腐蚀试验参数控制规律，归纳总结后形成标准中的“枝晶腐蚀方法”内容。

    3. 新标准中修订的技术内容

    3.1 范围

    新标准规定了钢的低倍组织及缺陷的热、冷酸蚀法（枝晶腐蚀法）及电解腐蚀法。新标准适用于钢的低倍组织及缺陷的宏观检验，并规定钢的低倍组织及缺陷的腐蚀试剂、腐蚀方法、腐蚀条件，适用的钢种以及规定钢的宏观组织形貌的成像方法。

    新标准增加了“枝晶腐蚀法”，使新标准规定的方法更全面、有效地满足现阶段钢的宏观检验需要。

    3.2 试样

    3.2.1 试样截取

    由于原标准中对铸坯取样规定主要侧重模铸坯，所以此次新修订根据连铸坯生产工艺现状及连铸坯质量控制水平的要求，修改了铸坯试样检验的截取方法。增加了“在对应连铸浇铸工艺参数（如拉速）稳定条件下截取连铸坯试样，代表常规取样。对于连铸板坯可取全截面或半截面横向试样，方、圆坯取横向全截面试样”的内容。

    3.2.2 取样方法

    将原“取样方法”改为“试样加工”，试样检验面距火焰切割面参考尺寸由“不小于40mm”改为“不小于25mm”,增加了枝晶腐蚀法和电解腐蚀法对加工后试样检验面表面粗糙度的要求。增加了“枝晶腐蚀：机加工磨光Ra≤0.1μm；磨光后的试样进行机械抛光或手动抛光，达到 Ra≤0.025μm”的内容。

    3.3.3 试样尺寸

    由于在实际检验中试样厚度一般是根据实验条件而定的，对实验结果无影响，试样厚度由“一般20 mm”改为“一般20～30 mm”，增加了“其他类型试样尺寸可按相关标准、技术协议的规定执行”。

    3.3 试验方法

    3.3.1 热酸浸蚀法

    在试样腐蚀效果处理上增加了“如果发生欠腐蚀，则再继续进行腐蚀”内容，对发生过腐蚀情况，原标准规定除去1mm，一般不能保证完全消除过腐蚀痕迹。因此，对试面的重新加工量修改为：“除去2mm 以上再进行重新腐蚀”。

    新标准对硅钢、双相不锈钢、耐热钢的腐蚀时间进行了修改，增加了10～20 min，因为根据多年来的实际检验操作经验，原标准规定的热酸蚀时间不足，特别对大试样、合金元素含量高的试样更需要延长时间，因此标准中规定的时间范围应加宽，以利于各种试样检验参照。

    对热酸蚀温度进行了修改：原标准规定酸液的温度为60～80℃，实际操作中酸液温度在60～70℃时，腐蚀反应及其缓慢，腐蚀效果不好，效率低，因此新修订为70～90℃，实际检验操作时，在这个温度范围时，酸液对试样表面的腐蚀强度、速度适中，腐蚀时间与标准规定的相匹配。

    3.3.2 冷酸浸蚀法

    对冷酸蚀试剂，在进行了大量的实验验证基础上，原则上保留了原标准中切实好用的试剂，但对腐蚀性较大，对操作者难以控制的试剂在征求多个实验厂家意见基础上作了删除；对直接采用几种强酸配制的腐蚀性强，对操作者刺激性较大的试剂也不采用。如改进了第8 号试剂，“盐酸50 mL，硝酸25 mL，水25mL”适用于合金钢，增加第11 号试剂，“盐酸10mL，酒精100mL，苦味酸1g”适用于不锈钢和高铬合金钢。

    在对冷酸蚀试剂的使用说明中增加了“对特殊产品的质量检验,采用标准中的哪种腐蚀剂可根据腐蚀效果由供需双方协商而定”的补充内容。增加的枝晶腐蚀内容主要包括枝晶腐蚀方法，腐蚀试剂种类和适用的钢种，其中所推荐的腐蚀试剂是由多家试验室联合试验证明使用效果良好的试剂。对“电解腐蚀法”这一节，新标准未作修改。

    4. 其他

    4.1 试验室环境及操作安全

    新标准修订后增加“试验室环境及操作安全”一章，对试验所涉及的实验室环境及检验的基本安全操作，按照ASTM E2014-2011《金相实验室安全指南》标准规定执行。若现行国家标准“金相实验室安全指南”出台，相关安全内容将有所依据，所采用的ASTM E2014-2011 内容一并取消。

    新标准明确了腐蚀试验后的残余废酸，按照GB8978-1996《污水综合排放》标准中第4.2.1.2 第二类污染物排放规定处理。钢的酸蚀实验所产生的废酸直接排放地下对环境产生污染，该问题在原标准执行过程中突出表现出来，已经引起政府相关部门和机构的重视。将GB8978引入新标准中，解决废酸排放的污染问题，也符合节能环保的基本国策。

    4.2 检验结果

    由于新标准只涉及钢的低倍组织和缺陷形貌的腐蚀方法，而评级方法另有相关标准规定，新标准不涉及有关评级的内容。因此新标准将原标准“结果评定”修改为“检验结果”。考虑到金相组织宏观成像技术的发展，增加了“由热酸浸蚀法、冷酸浸蚀法、电解腐蚀法显示出的钢的低倍组织和缺陷形貌可采用照相或扫描成像的方法获得；由枝晶腐蚀法显示出的钢的枝晶组织和缺陷形貌可采用分辨率参数大于1000dpi 的扫描成像方法获得”的内容。删除了“钢的低倍组织和缺陷的评定，按有关标准或双方协议的技术条件进行”的内容。同时删除了原标准中第 5 条“试样的保存”内容。

    还将“检验结果的缺陷类型和级别”，修改为“根据用户需要可以提供钢的低倍凝固组织和缺陷形态图”。